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常用有機(jī)溶劑的純化（蒸餾法）

四、 乙醇

 沸點(diǎn)78.5℃，有機(jī)溶劑，折光率1.361 6，相對(duì)密度0.789 3。

制備無水乙醇的方法很多，根據(jù)對(duì)無水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。

   若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：

⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì)，將苯加入乙醇中，進(jìn)行分餾，在64.9℃時(shí)蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，有機(jī)溶劑純化干燥，多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。

⑵用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流3~5h，然后進(jìn)行蒸餾。

 若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：

⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應(yīng)完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后進(jìn)行蒸餾。

 金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，有機(jī)溶劑純化蒸餾法，產(chǎn)生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng)，因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點(diǎn)酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應(yīng)，從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。

⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸餾，可得到99.9%乙醇。

 由于乙醇具有非常強(qiáng)的吸濕性，所以在操作時(shí)，動(dòng)作要迅速，盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入，同時(shí)所用儀器必須事前干燥好。

常用有機(jī)溶劑的純化（蒸餾法）

八、石油醚

 石油醚為輕質(zhì)石油產(chǎn)品，是低相對(duì)分子質(zhì)量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區(qū)間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規(guī)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點(diǎn)與烷烴相近，有機(jī)溶劑蒸餾法，用蒸餾法無法分離。

 石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃sulfuric acid洗滌2~3次，再用10%sulfuric acid加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然后再用水洗，經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸餾。若需絕對(duì)干燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水ether相同）。

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